准确称取样品1.000g和2.000gNaCl置于40mL装有磁力搅拌子的萃取瓶中,加5mL煮沸的去离子水,迅速加盖密封置于60℃水浴条件下,插入萃取头,平衡5min,萃取55min,进样口解吸5min。每个样品重复3次。
GC条件:色谱柱为DB-5MS(30m×0.25mm,0.25μm)石英毛细管柱;升温程序:初始温度40℃,保持2min,以3℃/min升到85℃,保持2min,以2℃/min升到110℃,保持2min,以3℃/min升到230℃,保持2min;载气为氦气(纯度>99.999%);流速1.0mL/min;压力:50.5kPa;进样口温度230℃;不分流进样模式;进样时间1min。
MS条件:电子离子源;电子能量70eV;离子源温度230℃;接口温度230℃;扫描范围m/z40~400;真空系统为分子涡轮泵。
定性方法:保留匹配度大于80的化合物,运用NIST08.LIB和NIST08s.LIB标准谱库对GC-MS质谱数据进行检索,参考VANDENDOOL等的方法,利用正构烷烃(C8~C23)测量计算保留指数(retentionindex,RI)结合文献报道保留指数对比定性。
定量方法:外标法定量,取一系列已知浓度梯度的香气标准品,在相同的条件下检测,取得标准曲线方程和回归系数R2如表2所示,用以计算样品中的香气化合物含量。表2中未列出化合物采用癸酸乙酯的标准曲线进行计算。
OAV按公式(1)计算:
式中:Ci为挥发性成分i的含量;OTi为挥发性成分i在水中的香气阈值。
运用IBMSPSSStatistics25进行单因素方差分析(ANOVA),P<0.05认为存在显著性差异;采用SIMCA14.1进行主成分分析,方差贡献率累计大于85%时认为所选主成分能反映指标原始信息。
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